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《中华人民共和国药典(2005年版)(2部)》由化学工业出版社出版的。 目录
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凡例
品名目次
正文品种第一部分
正文品种第二部分
附录
索引
中文索引
英文索引 文摘
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【检查】结晶性取本品少许,依法检查(附录ⅨD),应符合规定。
溶液的澄清度与颜色取本品0.1g,加0.1tool/L盐酸溶液10ml溶解后,溶液应澄清(附录ⅨB)无色;如显色,与黄色或黄绿色4号标准比色液(附录ⅨA第一法)比较,不得更深。
氟喹啉酸取本品,加0.1tool/L盐酸溶液制成每1m1中含10mg的溶液,作为供试品溶液;另取氟喹啉酸对照品5.0mg,置50ml量瓶中,加6mol/L氨溶液0.05ml与水适量使溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用水稀释制成每1m1中含0.03rag的溶液,作为对照品溶液;取上述两种溶液各1m1,混匀,作为混合溶液。照薄层色谱法(附录VB)试验,吸取上述三种溶液各5ul,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,放入氨气中约15分钟,再以二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液-乙腈(4:4:2:1)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。混合溶液所显氟喹啉酸与环丙沙星的斑点应分离完全。供试品溶液如显与对照品溶液主斑点相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液所显的主斑点比较,不得更深(0.3%).
有关物质取本品适量,用7%磷酸溶液0.2ml溶解后,加流动相稀释制成每1m1中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,用流动相定量制成每1m1中含1ug的溶液,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液50gl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,精密量取供试品溶液与对照溶液各50ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和(任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计)不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。
干燥失重取本品,以五氧化二磷为干燥剂,照干燥失重测定法(附录ⅧL)测定,在120℃真空干燥6小时,减失重量不得过1.0%。
炽灼残渣取本品1.0g,置铂坩埚中,依法检查(附录ⅧN),遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录ⅧH),含重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录VD)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05tool/L枸橼酸溶液-乙腈(82:18)用三乙胺调节pH值至3.5为流动相;流速为每分钟1ml;柱温30℃;检测波长为277nm。理论板数按环丙沙星峰计算不低于2000。环丙沙星峰与相邻杂质峰问的分离度应符合要求。
测定法取本品约25rag,精密称定,置50ml量瓶中,用7%磷酸溶液0.2ml溶解后,加流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取10ul注人液相色谱仪,记录色谱图;另取环丙沙星对照品,同法测定,按外标法以峰面积计算供试品中C17H18FN303的含量。
【类别】喹诺酮类抗菌药。
【贮藏】遮光,密封保存。
【制剂】乳酸环丙沙星氯化钠注射液
【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。
【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)取本品适量,加盐酸溶液(9-1000)制成每1m1中含环丙沙星5ug的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)测定,在277nm的波长处有最大吸收。
(3)取本品50ml,置水浴上蒸干,残渣加盐酸溶液(9-1000)2.5ml,搅拌使溶解,滤过,滤液显乳酸盐(附录Ⅲ)的鉴别反应。
(4)本品显钠盐和氯化物(附录Ⅲ)的鉴别反应。
【检查】pH值应为3.5~4.5(附录ⅥH)。
吸光度取本品,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在430nm的波长处测定,吸光度不得大于0.03。
有关物质取本品适量,加流动相稀释制成每1ml中含环丙沙星0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加流动相稀释制成每1ml中含环丙沙星5/tg的溶液,作为对照溶液。照环丙沙星有关物质项下的方法测定。单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。
不溶性微粒取本品1瓶,依法检查(附录ⅨC),应符合规定。
重金属取本品20ml,置水浴蒸千,残渣依法检查(附录ⅧH第二法),含重金属不得过千万分之十。
氯化物精密量取本品10ml,加水40ml,加糊精溶液(1-50)5ml,加碳酸钙0.1g与荧光黄指示液5~8滴,摇匀后,用硝酸银滴定液(0.1tool/L)滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。消耗硝酸银滴定液(0.1tool/L)应为14.6~16.2ml。
热原取本品,依法检查(附录ⅪD),剂量按家兔体重每1kg缓缓注射12rag(按环丙沙星计),应符合规定。
ISBN | 9787502565251 |
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出版社 | 中国妇女出版社 |
作者 | 国家药典委员会 |
尺寸 | 16 |