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《全国分析检测人员能力培训委员会(NTC)系列培训教材:ATC017电感耦合等离子体质谱分析技术》由中国标准出版社出版。
目录
1电感耦合等离子体质谱技术基础知识
1.1概况
1.2ICP—MS技术基本原理
1.3等离子体质谱仪的常规技术指标
1.4等离子体扇形磁场质谱仪
1.5电感耦合等离子体飞行时间质谱仪
1.6等离子体质谱分析方法
1.7ICP—MS分析方法的质量控制
2ICP—MS仪器设备与操作
2.1ICP—MS仪器基本结构
2.2ICP—MS样品分析流程
3电感耦合等离子体质谱分析方法标准与应用
3.1电感耦合等离子体质谱分析方法通则
3.2地质样品ICP—MS分析方法与应用技术
3.3黑色金属材料ICP—MS分析方法与应用技术
3.4有色金属材料分析应用
3.5环境样品中ICP—MS分析方法与应用技术
3.6食品、农业、生物和医药样品中ICP—MS分析方法与应用技术
3.7ICP—MS在石油、化工中的应用
3.8微电子工业ICP—MS分析方法及应用技术
素形态分析方法与应用技术
4电感耦合等离子体质谱分析结果的数据处理
4.1概述
4.2ICP—MS分析的结果计算
4.3分析结果的质量控制
4.4ICP—MS分析结果的不确定度
附录
附录1天然同位素表
附录2常用同位素标准物质比值（引自Nu instrument资料）
附录3ICP—MS多原子离子干扰汇总表
附录4同量异位素的数学干扰校正公式（引用自Thermo Fisher iCAPQ仪器软件）
附录5EPA方法中用到的些数学校正公式（引用自美国EPA标准2008，6020）
文摘
版权页：
插图：
采用ICP—MS测定地质样品中有些元素，还要注意元素的不同价态引起的分析信号变化引起的记忆效应问题。比如碘的不同形态以及易挥发、易污染性等因素使碘的ICP—MS测定复杂化。碘在硝酸介质中信号响应变化较大，且不稳定，而在氨水介质中信号比较稳定，且能较快降低记忆效应。因此如何正确处理样品以及选择测定溶液的介质是准确测定样品中碘的关键。锇的分析也有同样问题。常规校准方法测定锇问题较多，因Os具有挥发性，尽管采用了封闭复溶的方法，但不能确保没有气体泄漏。不同氧化程度的锇在ICP—MS中灵敏度差异较大，比如，锇的标准溶液一般制备为低价（+4价），其灵敏度与其他元素相当。而样品在制备过程中全部或部分被氧化为高价（+8价），其灵敏度会有不同程度的提高，而且记忆效应也比较严重。因此，采用标准溶液校准会造成分析结果的极大误差。应用同位素稀释法可以解决该问题。在样品处理开始加入锇稀释剂，使其与样品中锇充分平衡，保持了一致的氧化态，通过测定其改变了的锇同位素比值消除了影响锇准确测定的因素，从而保证了分析结果的可靠性。
地质样品基体复杂，在实际应用中，通常可根据样品类型以及所需分析元素的种类选择适当的样品分解方法。敞开混合酸溶法在一般样品的常规分析中应用较多，但对于一些难溶元素如Zr、Hf及稀土元素等，常因溶解不完全或在使用HF时生成难溶氟化物而导致测定结果偏低。敞开溶样法还会使一些易挥发元素损失，污染也不易控制，试剂空白高，影响某些痕量和超痕量元素的实际检测能力。封闭压力酸溶法与敞开酸溶法相比有许多优点，对普通地质样品中难溶元素的溶解效果有明显改善，可同时测定包括稀土、稀有稀散、锆、铌、铪、钽、钍、铀和一些常规金属元素，但密封酸溶法对于有些难溶样品也有分解不彻底的问题。对于一些特殊基体样品或一些标样定值分析，有时必须采用熔融法，但需要采取适当的方法将溶液中大量熔剂分离。比如采用偏硼酸锂或过氧化钠熔融地质样品，将分析元素在碱性条件下沉淀，通过过滤分离掉大量熔剂，再将沉淀用酸复溶后测定稀土等元素。有些元素，如铂族元素，尽管仪器检出限很低，但对于含量接近背景水平的非矿化地质样品而言，需要采取火试金法或其他分离富集技术才能达到要求。因此，在实际工作中，一般都是针对某些特定的元素组进行分析。不过，随着ICP—MS仪器灵敏度的进一步提高以及新方法的研究进展，同一份溶液中可同时测定的元素越来越多。
《全国分析检测人员能力培训委员会(NTC)系列培训教材:ATC017电感耦合等离子体质谱分析技术》由中国标准出版社出版。
目录
1电感耦合等离子体质谱技术基础知识
1.1概况
1.2ICP—MS技术基本原理
1.3等离子体质谱仪的常规技术指标
1.4等离子体扇形磁场质谱仪
1.5电感耦合等离子体飞行时间质谱仪
1.6等离子体质谱分析方法
1.7ICP—MS分析方法的质量控制
2ICP—MS仪器设备与操作
2.1ICP—MS仪器基本结构
2.2ICP—MS样品分析流程
3电感耦合等离子体质谱分析方法标准与应用
3.1电感耦合等离子体质谱分析方法通则
3.2地质样品ICP—MS分析方法与应用技术
3.3黑色金属材料ICP—MS分析方法与应用技术
3.4有色金属材料分析应用
3.5环境样品中ICP—MS分析方法与应用技术
3.6食品、农业、生物和医药样品中ICP—MS分析方法与应用技术
3.7ICP—MS在石油、化工中的应用
3.8微电子工业ICP—MS分析方法及应用技术
素形态分析方法与应用技术
4电感耦合等离子体质谱分析结果的数据处理
4.1概述
4.2ICP—MS分析的结果计算
4.3分析结果的质量控制
4.4ICP—MS分析结果的不确定度
附录
附录1天然同位素表
附录2常用同位素标准物质比值（引自Nu instrument资料）
附录3ICP—MS多原子离子干扰汇总表
附录4同量异位素的数学干扰校正公式（引用自Thermo Fisher iCAPQ仪器软件）
附录5EPA方法中用到的些数学校正公式（引用自美国EPA标准2008，6020）
文摘
版权页：
插图：
采用ICP—MS测定地质样品中有些元素，还要注意元素的不同价态引起的分析信号变化引起的记忆效应问题。比如碘的不同形态以及易挥发、易污染性等因素使碘的ICP—MS测定复杂化。碘在硝酸介质中信号响应变化较大，且不稳定，而在氨水介质中信号比较稳定，且能较快降低记忆效应。因此如何正确处理样品以及选择测定溶液的介质是准确测定样品中碘的关键。锇的分析也有同样问题。常规校准方法测定锇问题较多，因Os具有挥发性，尽管采用了封闭复溶的方法，但不能确保没有气体泄漏。不同氧化程度的锇在ICP—MS中灵敏度差异较大，比如，锇的标准溶液一般制备为低价（+4价），其灵敏度与其他元素相当。而样品在制备过程中全部或部分被氧化为高价（+8价），其灵敏度会有不同程度的提高，而且记忆效应也比较严重。因此，采用标准溶液校准会造成分析结果的极大误差。应用同位素稀释法可以解决该问题。在样品处理开始加入锇稀释剂，使其与样品中锇充分平衡，保持了一致的氧化态，通过测定其改变了的锇同位素比值消除了影响锇准确测定的因素，从而保证了分析结果的可靠性。
地质样品基体复杂，在实际应用中，通常可根据样品类型以及所需分析元素的种类选择适当的样品分解方法。敞开混合酸溶法在一般样品的常规分析中应用较多，但对于一些难溶元素如Zr、Hf及稀土元素等，常因溶解不完全或在使用HF时生成难溶氟化物而导致测定结果偏低。敞开溶样法还会使一些易挥发元素损失，污染也不易控制，试剂空白高，影响某些痕量和超痕量元素的实际检测能力。封闭压力酸溶法与敞开酸溶法相比有许多优点，对普通地质样品中难溶元素的溶解效果有明显改善，可同时测定包括稀土、稀有稀散、锆、铌、铪、钽、钍、铀和一些常规金属元素，但密封酸溶法对于有些难溶样品也有分解不彻底的问题。对于一些特殊基体样品或一些标样定值分析，有时必须采用熔融法，但需要采取适当的方法将溶液中大量熔剂分离。比如采用偏硼酸锂或过氧化钠熔融地质样品，将分析元素在碱性条件下沉淀，通过过滤分离掉大量熔剂，再将沉淀用酸复溶后测定稀土等元素。有些元素，如铂族元素，尽管仪器检出限很低，但对于含量接近背景水平的非矿化地质样品而言，需要采取火试金法或其他分离富集技术才能达到要求。因此，在实际工作中，一般都是针对某些特定的元素组进行分析。不过，随着ICP—MS仪器灵敏度的进一步提高以及新方法的研究进展，同一份溶液中可同时测定的元素越来越多。
| ISBN | 9787506683159 |
|---|---|
| 出版社 | 中国标准出版社 |
| 作者 | 李冰 |
| 尺寸 | 16 |