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本教材在内容安排上除介绍食品质量方面检测技术外,重点介绍了食品安全科学研究技术及新的食品安全方面检测技术和要求,补充了食品掺伪物质快速简便检测技术;在重点介绍每一项目检测技术时,还同时介绍该项目检测内容的理化性质及?测原理,并在每一章前增加内容摘要,每章后均有思考题,还编写了各章自测题和多媒体课件,以满足自修、自测和教学需要。另外,随着食品行业的快速发展,多数食品企业和检验检测中心都配置了较先进的现代化检测仪器,国家又颁布了一些新的食品安全国家标准。为此,《食品质量与安全检测技术》(第三版) 在第二版基础上,根据上述修订指导思想进行了修订完善。我们相信本教材第三版较第二版不仅具有系统性、应用性和先进性,而且更符合教学需要,也方便读者自修。
作者简介
汪东风,教授,食品科学学科带头人,1999年博士毕业于中国科学技术大学分析化学专业,理学博士;在主要营养成分相互作用的结构、营养性及功能性,多糖化学、分子修饰及功能性材料的研究、检测与开发等方面取得较好进展,多项成果被转让。先后获国家科学技术进步及教学成果二等奖3项、省部科技进步及教学成果一等奖4项,并获青岛市及 政府特殊津贴、教育部头一批黄大年式教师团队负责人等多项荣誉。在Food Chemistry等刊物上发表SCI及EI收录论文100多篇。
徐莹,副教授,2005年毕业于浙江大学食品科学专业,工学博士,主要从事食品抗营养成分及有害成分化学及脱除技术、发酵食品化学及质量控制等方面的研究。非酶褐变、脱重金属残留及生物胺含量控制等成果先后在山东、辽宁等多家企业转让推广。主编及参编了《发酵食品学》和《高级食品化学》等教材。在Bioresource Technology等刊物上发表SCI及EI收录论文50多篇。
目录
目录
Contents
第一章 样品采集及数据处理
第一节样品的采集与保存
第二节样品的制备和前处理技术
第三节试验方法选择
第四节试验误差及消除方法
第五节试验数据的整理和处理
第二章 食品营养成分测定
第一节水分测定(含水分活度)
第二节维生素的测定
第三节矿物质总量及矿物质元素组成测定
第四节蛋白质总量及氨基酸测定
第五节碳水化合物总量及单糖测定
第六节脂肪测定
第三章 食品添加剂含量的测定
第一节合成着色剂含量的测定
第二节护色剂含量的测定
第三节食品漂白剂含量的测定
第四节食品合成甜味剂含量的测定
第五节食品防腐剂含量的测定
第六节食品抗氧化剂含量的测定
第四章 食品中有毒、有害成分检测技术
第一节食品中内源性毒素的测定
第二节食品中有毒微生物污染物的测定
第三节食品加工及贮藏过程中产生的有毒、有害物质的测定
第四节食品中重金属含量的综合测定
第五节植物源食品中农药残留量的测定
第六节动物源食品中抗生素残留量的测定
第七节其他检测项目推荐标准
第五章 食品安全现代生物检测技术
第一节免疫学检测技术
第二节PCR检测技术
第三节环介导基因恒温扩增(LAMP)技术
第四节生物芯片检测技术
第六章 食品中可能违法添加的非食用物质检测
第一节概述
第二节非食用着色物质的测定
第三节发色或漂白用可能添加的非食用物质的测定
第四节防腐用可能添加的非食用物质的测定
第五节掺假及其他可能添加的非食用物质的测定
第七章 食品中可能掺伪物质检测技术
第一节粮油制品掺伪物质检测技术
第二节肉制品掺伪物质检测技术
第三节乳制品掺伪物质检测技术
第四节水产品掺伪物质检测技术
第五节蜂蜜掺伪物质检测技术
附录 实验室操作规则及检测标准
附录一实验室安全规则
附录二实验室废弃物处理规定及注意事项
附录三试剂的规格及贮存
附录四常用的缓冲溶液配制
附录五标准溶液的配制与标定
附录六食品质量与安全检测标准一览表
序言
第三版 前言
《食品质量与安全实验技术》(第二版)出版八年来,受到了广大读者的欢迎,……,2015年获中国轻工业优秀教材一等奖。由于食品质量与安全方面科学技术与方法发展迅速,消费者对食品质量与安全的要求也越来越高,国内外近两年相继?布或修订了大量的食品质量与安全方面检测标准,需要对原有教材进行修订完善,所以决定按《中华人民共和国食品安全法》……等要求,并参考高等院校食品类专业的教学特点,对该教材重新修订。另外,第一版、第二版教材主要以学生学习和教师组织开展学生实践活动为目的,所以偏重实验;通过本学科十多年的发展,实验操作、实践活动等都较成熟,为了满足学生和社会双方的需要,第三版教材偏重检测技术,故将第三版教材更名为《食品质量与安全检测技术》。
食品质量与安全涉及检测内容及技术很多,如理化分析、感官评审及微生物检测等。《食品质量与安全检测技术》(第三版)修订的指导思想和第二版基本相同,主要针对与食品质量和安全密切相关的成分检测技术进行介绍,在考虑内容系统性的同时,强调实用性、可读性和先进性。因此,本教材在内容安排上除介绍食品质量方面检测技术外,重点介绍了食品安全科学研究技术及最新的食品安全方面检测技术和要求,补充了食品掺伪物质快速简便检测技术;在重点介绍每一项目检测技术时,还同时介绍该项目检测内容的理化性质及检测原理,并在每一章前增加内容摘要,每章后均有思考题,还编写了各章自测题和多媒体课件,以满足自修、自测和教学需要。另外,随着食品行业的快速发展,多数食品企业和检验检测中心都配置了较先进的现代化检测仪器,国家又颁布了一些新的食品安全国家标准。为此,《食品质量与安全检测技术》(第三版) 在第二版基础上,根据上述修订指导思想进行了修订完善。我们相信本教材第三版较第二版不仅具有系统性、应用性和先进性,而且更符合教学需要,也方便读者自修。本教材除供食品、水产、园艺等专业本科生及高职生作为实验教材外,也可作为这些专业的研究生及相关企业和检验检测中心技术人员的参考书。
本教材共分为七章。内容包括:第一章主要介绍样品采集及实验数据处理等方面的要求和规定,这一部分是从事食品质量与安全分析工作者必备的实验技能;第二章是与食品质量检测相关的六大营养成分测定技术;第三章分类介绍了食品添加剂的检测技术;第四章为食品中有毒、有害成分测定;第五章为食品安全的生物检测技术,为便于自学,本章除介绍了一些实验分析技术外,还对其相关的分子生物学基础知识作了简要介绍;第六章为食品中可能添加的非食用物质测定,这部分应不属于食品成分检测范围,只是为适应当前加强食品中可能添加的非食用物测定需要增加的。第七章为食品掺伪物质检测技术,是第三版新添加的检测内容。
本教材由中国海洋大学汪东风教授和徐莹副教授主编。编写分工如下:第一章由中国海洋大学徐莹副教授负责;第二章由南京财经大学胡秋辉教授负责,汪曙晖博士补充脂质检测内容;第三章由山西农业大学王晓闻教授负责;第四章由中国海洋大学汪东风教授负责;第五章由沈阳农业大学纪淑娟教授负责;第六章由中国农业大学侯彩云教授负责,汪曙晖博士补充完善;第七章由河南农业大学宋莲军教授负责;附录、思考题和选择题的编写或审校和部分章节与国家标准一致性方面的修订完善等,由青岛市疾病预防控制中心理化检验科汪曙晖博士负责;本教材的多媒体课件由山东农业大学王明林教授负责,中国海洋大学李昕博士后参与完成。青岛农业大学肖军霞教授,浙江海洋大学张宾副教授及姜维副研究员,中国海洋大学李振兴教授和食品化学与营养研究室范明昊、袁永凯、刘珠珠等研究生参与了部分章节的修订和资料收集;使用该教材的企业和检测中心,如福建万弘海洋生物科技有限公司、山东省食品(焙烤食品、糖果) 质量检验中心等提供了相关修改建议。
食品质量与安全检测技术涉及学科较多,内容范围广,本教材所介绍的内容,尽管多数都经作者们反复探索和多次实验的验证,部分实验是根据教学实际及人才培养特点比较后筛选或修订的,但由于实验条件及作者水平的限制,仍有许多不足之处,甚至可能会有错误,敬请同行专家和广大读者批评指正,以便使本教材在使用中不断完善和提高。
本教材在编写和审稿过程中主要参考了中华人民共和国国家标准及相关资料,得到了中国轻工业出版社、中国海洋大学、山东农业大学、山西农业大学和企业同行的热情鼓励和支持;第二版的部分编写成员,虽因退休不能参加此次修订,但对第二版的内容提出了不少中肯的修订意见;尤其是参加全国第一套高等院校食品质量与安全专业规划教材第四次会议的专家们对本教材的肯定和建议等,为本教材的修订起到了很好的作用。在此一并致谢。
编者
2018年1月
文摘
四 样品的采集方法
样品采集方法要求既满足采样要求,又尽量达到快速、准确、成本低和配合实务。食品检验样品的具体采集方法是概率抽样的具体体现,常见的是简单随机抽样和代表性抽样及它们的配合。未有特殊缘由或特殊授权,不能采用任何非概率抽样法。
概率抽样法抽取的样本是按照样本个体在样本总体中出现的概率随机抽出的。它的优点是:样本具有代表性,而且可根据具体抽样方法的设计和统计学方法估计采样的精确度。
概率?样又可分为简单随机抽样、分层随机抽样、系统抽样、集群抽样、两段集群抽样等。简单随机抽样指不对样本总体的任何个体加以区分,每一个体均有相同的概率被抽中。分层随机抽样是指先将样本总体的个体按空间位置或时间段等特性分成不重叠的组群(称为“层”),然后从它们中各随机抽取若干个体,混合均匀即为样本。
系统抽样指将样本总体的每一个体按一定顺序编号,然后每隔一定编号间隔系统地抽取一个个体,合起来即为样本。集群抽样是将样本总体中相邻近的个体划分为一个集体,形成一系列集体后,再以集体为单位,简单随机从这些中集体选取几个单位,合起来即为样本。两段集群抽样是先按集群抽样抽取几个集体,然后再从这些抽出的集体中分别简单随机抽出部分基本个体,然后混合。
非概率抽样法抽取的样本不按均等概率出现在样本总体中。例如,只取方便可取的样品个体的方法称为便利抽样;研究人员凭其经验和专业知识,主观地抽取他认为有代表性的样本的方法称为判断抽样;先根据研究人员认为较重要的控制变项把样本总体分类,然后在各类中按定额数量抽选样本的方法称为配额抽样。这些非概率抽样法缺乏代表性,也无法计算抽样误差,因此一般不能在食品质量与安全检测中采用。个别情况下使用的一个例子,如检验者已有一定根据怀疑某一农产品的某个局部的个体是引起某一食物中毒事故的毒源所在,为检验它是否果真有毒,就可只对这一局部的个体采样。
对于不同类型的食品或农产品,具体的采样方法常常已建立。其中都包含了概率取样方法的原理并考虑了不同样品的特点和把采样误差限制在允许的范围内。简单概述如下。
(1)散装批量样品的采集 在批量产品的每一大储存容器中,于不同深度、不同部位,分别采集每份0.1~0.2L的五份独立检样,将它们充分混合成0.5~1L的混合样品,就是
该储存容器的原始样品。如果检验项目规定的检验批量等于几个储存容器内的物量,可将同批量不同储存容器采得的样品再混合,从中取1~2L作为一个检验批的原始样品。如果检验项目规定的检验批量小于或等于一储存容器内的物量,就以各储存容器采得的样品作为每个检验批的原始样品。如哪一储存容器中采出的样品感官测定异常时,应直接判定不合格或单独标记留样。
(2)包装样品的采集 对于铁桶、塑料桶、磁缸、木桶等大包装液体样品,如果未规定检验批量,可从一货批中随机均匀抽取数个(数量一般为一货批总包装件数的5%左右)包装。如果检验方案已定(即货批、检验水平、样本量都已定) 应按一检验批规定的抽取件数随机均匀抽取一定包装个数。然后用采样器在每一抽取的包装内上、中、下部分别吸取0.1~0.2L样品,如果感官测定无特殊异常,将各包装抽取的样品分别充分混合,从中再取够制备平均样品的混合样品作为原始样品。如哪一包装采得的样感官测定异常,应直接判定不合格并单独留样。
对于内部包装为盒、瓶、罐等,外部包装为纸箱、塑料箱等液体样品,通常抽样方案都规定了检验批和相应的采样量,应遵照规定随机均匀抽取相应的箱数,再按规定从每箱中随机抽出相应的小包装件数,将各箱抽取的小包装分别合并,即为一检验批的原始样品。如果没有规定检验批,一般可随机均匀抽取x槡2箱(x为该货批的总箱数),然后从抽出的每箱中随机抽出规定个小包装,分别合并为样本的原始样品。小包装食品样品在进行检验前,尽可能取原包装,不要开封,以防污染。
(1)散装批量样品的采集 对于装在若干个储存容器内的散装批量颗粒或粉末产品,如果检验方案规定的检验样本量等于几个储存器中的物品,则在随机抽取的每一储存器的不同深度、不同部位,分别采取每份0.1~0.2kg的5~10份样品,然后将各储存器抽出样品分别充分混合成0.5~20kg的样品,作为样本各单元的原始样品。如哪一储存容器中采出的样品感官测定异常时,应直接判定不合格或单独留样。如果检验项目规定的检验批量小于或等于一储存容器内的物量,就只在实际储存货物的容器中随机采得样品并混合,作为该检验批的原始样品。
(2)包装样品的采集 对于内部包装为盒、袋、包等,外部包装为纸箱、塑料箱等的固体样品,抽样方案通常都规定了检验批量和相应的抽样量,应遵照规定随机均匀抽取相应的箱数,再按规定从每箱中随机抽出相应的小包装件数,分别合并为一检验批的原始样品。如果没有规定检验批,一般可随机均匀抽取x槡2箱(x为该货批的总箱数),然后从抽取的每箱中随机抽出1个小包装,分别合并为一检验批的原始样品。在总货批量相对较小时,常将总货批作为一个检验批,采集的包装数量一般为该货批总包装数的5%,最少为5个,最多为15个。如果总包装数少于5个,则打开每一箱外包装,从每箱中随机抽取一定的小包装数(视小包装的大小而定),最少取一包。最后将各箱抽出的小包装样品分别合并作为样本中各单元的原始样品。
小包装食品样品在进行检验前,尽可能不要开封,以防污染。流水作业线上的货批通常指一个工作班生产的产品。要检验该货批的质量是否达标,在制定好抽样量后,取样位点一般都设在作业线上的一定位置(如罐头?产线的?盖前点,又如码头散装货输送线上抓斗前),每隔一定时间,从该位置取出流经此位置的一件或一定量的样品作为检样,然后将一定时间范围(例如一个工作时等) 内的检样合并,就形成样本中一个检样的原始样品。
对于检验项目涉及微生物含量的检验,除按上述方法外,采样时应按GB47891—2010规定进行。有关微生物检验的采样方法和要求如下:
1采样用具、容器灭菌?法
(1)玻璃吸管、长柄勺、长柄匙、采样容器(帖好标签) 和盖子,要单个分别用纸包好,105kPa高压蒸汽灭菌30min,之后干燥密闭保存待用。
(2)采样用的棉拭子、规板、适宜容量的瓶装生理盐水、适宜规格的滤纸等,要分别用纸包好,105kPa高压蒸汽灭菌30min,之后干燥密闭保存待用。
(3)镊子、剪子、小刀等金属用具,用前在酒精灯上直接用火焰灭菌。
2采样时的无菌操作
(1)按本小节(一)至(三)要求,抽选欲采的具体样品。
(2)采样前,操作人员先用75%酒精棉球消毒手。当必须用灭菌手套时,必须用一种避免污染的方式戴上,手套的大小必须适合工作的需要。
(3)对于包装食品,采取原始样品时,至少小包装暂时不要打开。必须打开包装进一步完成采样时,包装的采样开口处及周围用75%酒精棉球消毒。
(4)对于散装样品,采样口处(如塞子、坛口)及周围也需用75%酒精棉球消毒。
(5)固体、半固体、粉末状样品可用灭菌勺或刀采样,液体样品用灭菌玻璃吸管采样,将其转入灭菌样品容器后,容器口经火焰灭菌加盖密封或酒精消毒后用其他方法密封。
(6)食品加工用具、餐具、工人手指等样品的采集,在抽选好具体被采对象后,可用灭菌生理盐水浸湿的滤纸片、棉拭子贴在样品表面。1min后,将其转移到采样容器中封存,筷子则可直接浸入含灭菌生理盐水的样品瓶中,用洗脱法采样。
3样品的处置
(1)采到的样品必须在4h以内进行检验,否则,必须低温运输、冷藏或冻藏保存。
(2)为使样品在贮运过程中保持低温,一个标准和洁净的制冷皿或保温箱和一些种类的制冷剂是必需的。通常将样品放在灭菌的塑料袋中并将袋口封紧,干冰可放在袋外,一并装在制冷皿或保温箱中。
(1)一切采样工具、容器、塑料袋、包装纸等都应清洁、干燥、无异味、无污染。若要分析微量元素,样品的容器更应讲究,例如,分析Cr、Zn含量时不应用镀Cr、镀Zn工具采样,有些采样工具有计量刻度,应注意其校准。各类专用采样工具的使用方法一定要
遵照使用说明书正确使用。
(2)采样后,对每件样品都要做好记录,采样时,所采样品应及时贴上标签,标签上应注明:货主、品名、检验批编号或货批编号、样品编号、采样日期、地点、堆位、生产日期、班次、采样负责人等。
(3)如果发现货品有污染的迹象或属于感官异常样品,应将污染或异常的货品单独抽样,装入另外的容器内,贴上特别的标签,详细记录污染货品的堆位及大约数量,以便分别化验。
(4)生鲜、易腐的样品在采集后4h内迅速送到实验室进行分析或处理,应尽量避免样品在分析前成分发生变化。
(5)盛装样品的容器应当是隔绝空气、防潮的玻璃容器或其他适宜和结实的容器。
1现场采样记录
采样前,采样负责人必须了解受检食品的原料来源、加工方法、运输保藏条件、生产和销售中各环节的卫生状况。如为外地进入的食品,应审查该批食品的有关证件,包括商标、送货单、质量检验证书、卫生检疫证书、监督机构的检验报告等。随后对受检食品的品名、数量、包装类型及规格、样品状态、现场环境等进行了解,并对该批食品总体进行初步感官检查。然后按实际样品的适宜采样方法和采样规则,正式开始采样。整个过程要及时做好现场记录,内容包括:
①物主(被采样单位或法人);
②品名、数量、商标、包装类型及规格、样品状态;
③物品产地、生产厂家、生产日期、生产批号;
④送货单、质检合格单、卫检合格单等证件编号;
⑤采样地点、现场环境条件;
⑥初步的总体感官检查结果(如包装有无破损、变形和受污染,散装品外观有无霉变、生虫、受污染等异常现象);
⑦采样目的、采样方式和方法;
⑧各检验批或货批的编号、原始样品编号、特殊或异常样品编号及其观察到的现象;
⑨采样单位(盖章)、采样负责人(签字)、采样日期;
⑩物主负责人(签字)。
2样品封签和编号
每件样品采好后,立即由采样人封签,并在包装外贴好标签,明确标明样品编号、品名、来源、数量、采样地点、采样人和采样日期,采样全部完毕并整理好现场后,将同一检验批或货批的每件样品统一装在牢固的包装内,由采样人再次封签,并贴好标签,注明品名、来源、采样地点,检验批编号、采样人和采样日期。异常和特殊样品应独立封签和独立贴标(标签特征最好与其他的不同)。
3采样单
采样单一式两份,一份交被采样单位或法人,一份由采样单位保存。采样单内容包括:
①物主名称;
②品名、数量、编号;
③物品产地、生产厂家、生产日期、生产批号;
④检验批数量和每一检验批采得样品数量;
⑤采样单位(盖??、采样人(签字)、采样日期;
⑥物主负责人(签字)。
本教材在内容安排上除介绍食品质量方面检测技术外,重点介绍了食品安全科学研究技术及新的食品安全方面检测技术和要求,补充了食品掺伪物质快速简便检测技术;在重点介绍每一项目检测技术时,还同时介绍该项目检测内容的理化性质及?测原理,并在每一章前增加内容摘要,每章后均有思考题,还编写了各章自测题和多媒体课件,以满足自修、自测和教学需要。另外,随着食品行业的快速发展,多数食品企业和检验检测中心都配置了较先进的现代化检测仪器,国家又颁布了一些新的食品安全国家标准。为此,《食品质量与安全检测技术》(第三版) 在第二版基础上,根据上述修订指导思想进行了修订完善。我们相信本教材第三版较第二版不仅具有系统性、应用性和先进性,而且更符合教学需要,也方便读者自修。
作者简介
汪东风,教授,食品科学学科带头人,1999年博士毕业于中国科学技术大学分析化学专业,理学博士;在主要营养成分相互作用的结构、营养性及功能性,多糖化学、分子修饰及功能性材料的研究、检测与开发等方面取得较好进展,多项成果被转让。先后获国家科学技术进步及教学成果二等奖3项、省部科技进步及教学成果一等奖4项,并获青岛市及 政府特殊津贴、教育部头一批黄大年式教师团队负责人等多项荣誉。在Food Chemistry等刊物上发表SCI及EI收录论文100多篇。
徐莹,副教授,2005年毕业于浙江大学食品科学专业,工学博士,主要从事食品抗营养成分及有害成分化学及脱除技术、发酵食品化学及质量控制等方面的研究。非酶褐变、脱重金属残留及生物胺含量控制等成果先后在山东、辽宁等多家企业转让推广。主编及参编了《发酵食品学》和《高级食品化学》等教材。在Bioresource Technology等刊物上发表SCI及EI收录论文50多篇。
目录
目录
Contents
第一章 样品采集及数据处理
第一节样品的采集与保存
第二节样品的制备和前处理技术
第三节试验方法选择
第四节试验误差及消除方法
第五节试验数据的整理和处理
第二章 食品营养成分测定
第一节水分测定(含水分活度)
第二节维生素的测定
第三节矿物质总量及矿物质元素组成测定
第四节蛋白质总量及氨基酸测定
第五节碳水化合物总量及单糖测定
第六节脂肪测定
第三章 食品添加剂含量的测定
第一节合成着色剂含量的测定
第二节护色剂含量的测定
第三节食品漂白剂含量的测定
第四节食品合成甜味剂含量的测定
第五节食品防腐剂含量的测定
第六节食品抗氧化剂含量的测定
第四章 食品中有毒、有害成分检测技术
第一节食品中内源性毒素的测定
第二节食品中有毒微生物污染物的测定
第三节食品加工及贮藏过程中产生的有毒、有害物质的测定
第四节食品中重金属含量的综合测定
第五节植物源食品中农药残留量的测定
第六节动物源食品中抗生素残留量的测定
第七节其他检测项目推荐标准
第五章 食品安全现代生物检测技术
第一节免疫学检测技术
第二节PCR检测技术
第三节环介导基因恒温扩增(LAMP)技术
第四节生物芯片检测技术
第六章 食品中可能违法添加的非食用物质检测
第一节概述
第二节非食用着色物质的测定
第三节发色或漂白用可能添加的非食用物质的测定
第四节防腐用可能添加的非食用物质的测定
第五节掺假及其他可能添加的非食用物质的测定
第七章 食品中可能掺伪物质检测技术
第一节粮油制品掺伪物质检测技术
第二节肉制品掺伪物质检测技术
第三节乳制品掺伪物质检测技术
第四节水产品掺伪物质检测技术
第五节蜂蜜掺伪物质检测技术
附录 实验室操作规则及检测标准
附录一实验室安全规则
附录二实验室废弃物处理规定及注意事项
附录三试剂的规格及贮存
附录四常用的缓冲溶液配制
附录五标准溶液的配制与标定
附录六食品质量与安全检测标准一览表
序言
第三版 前言
《食品质量与安全实验技术》(第二版)出版八年来,受到了广大读者的欢迎,……,2015年获中国轻工业优秀教材一等奖。由于食品质量与安全方面科学技术与方法发展迅速,消费者对食品质量与安全的要求也越来越高,国内外近两年相继?布或修订了大量的食品质量与安全方面检测标准,需要对原有教材进行修订完善,所以决定按《中华人民共和国食品安全法》……等要求,并参考高等院校食品类专业的教学特点,对该教材重新修订。另外,第一版、第二版教材主要以学生学习和教师组织开展学生实践活动为目的,所以偏重实验;通过本学科十多年的发展,实验操作、实践活动等都较成熟,为了满足学生和社会双方的需要,第三版教材偏重检测技术,故将第三版教材更名为《食品质量与安全检测技术》。
食品质量与安全涉及检测内容及技术很多,如理化分析、感官评审及微生物检测等。《食品质量与安全检测技术》(第三版)修订的指导思想和第二版基本相同,主要针对与食品质量和安全密切相关的成分检测技术进行介绍,在考虑内容系统性的同时,强调实用性、可读性和先进性。因此,本教材在内容安排上除介绍食品质量方面检测技术外,重点介绍了食品安全科学研究技术及最新的食品安全方面检测技术和要求,补充了食品掺伪物质快速简便检测技术;在重点介绍每一项目检测技术时,还同时介绍该项目检测内容的理化性质及检测原理,并在每一章前增加内容摘要,每章后均有思考题,还编写了各章自测题和多媒体课件,以满足自修、自测和教学需要。另外,随着食品行业的快速发展,多数食品企业和检验检测中心都配置了较先进的现代化检测仪器,国家又颁布了一些新的食品安全国家标准。为此,《食品质量与安全检测技术》(第三版) 在第二版基础上,根据上述修订指导思想进行了修订完善。我们相信本教材第三版较第二版不仅具有系统性、应用性和先进性,而且更符合教学需要,也方便读者自修。本教材除供食品、水产、园艺等专业本科生及高职生作为实验教材外,也可作为这些专业的研究生及相关企业和检验检测中心技术人员的参考书。
本教材共分为七章。内容包括:第一章主要介绍样品采集及实验数据处理等方面的要求和规定,这一部分是从事食品质量与安全分析工作者必备的实验技能;第二章是与食品质量检测相关的六大营养成分测定技术;第三章分类介绍了食品添加剂的检测技术;第四章为食品中有毒、有害成分测定;第五章为食品安全的生物检测技术,为便于自学,本章除介绍了一些实验分析技术外,还对其相关的分子生物学基础知识作了简要介绍;第六章为食品中可能添加的非食用物质测定,这部分应不属于食品成分检测范围,只是为适应当前加强食品中可能添加的非食用物测定需要增加的。第七章为食品掺伪物质检测技术,是第三版新添加的检测内容。
本教材由中国海洋大学汪东风教授和徐莹副教授主编。编写分工如下:第一章由中国海洋大学徐莹副教授负责;第二章由南京财经大学胡秋辉教授负责,汪曙晖博士补充脂质检测内容;第三章由山西农业大学王晓闻教授负责;第四章由中国海洋大学汪东风教授负责;第五章由沈阳农业大学纪淑娟教授负责;第六章由中国农业大学侯彩云教授负责,汪曙晖博士补充完善;第七章由河南农业大学宋莲军教授负责;附录、思考题和选择题的编写或审校和部分章节与国家标准一致性方面的修订完善等,由青岛市疾病预防控制中心理化检验科汪曙晖博士负责;本教材的多媒体课件由山东农业大学王明林教授负责,中国海洋大学李昕博士后参与完成。青岛农业大学肖军霞教授,浙江海洋大学张宾副教授及姜维副研究员,中国海洋大学李振兴教授和食品化学与营养研究室范明昊、袁永凯、刘珠珠等研究生参与了部分章节的修订和资料收集;使用该教材的企业和检测中心,如福建万弘海洋生物科技有限公司、山东省食品(焙烤食品、糖果) 质量检验中心等提供了相关修改建议。
食品质量与安全检测技术涉及学科较多,内容范围广,本教材所介绍的内容,尽管多数都经作者们反复探索和多次实验的验证,部分实验是根据教学实际及人才培养特点比较后筛选或修订的,但由于实验条件及作者水平的限制,仍有许多不足之处,甚至可能会有错误,敬请同行专家和广大读者批评指正,以便使本教材在使用中不断完善和提高。
本教材在编写和审稿过程中主要参考了中华人民共和国国家标准及相关资料,得到了中国轻工业出版社、中国海洋大学、山东农业大学、山西农业大学和企业同行的热情鼓励和支持;第二版的部分编写成员,虽因退休不能参加此次修订,但对第二版的内容提出了不少中肯的修订意见;尤其是参加全国第一套高等院校食品质量与安全专业规划教材第四次会议的专家们对本教材的肯定和建议等,为本教材的修订起到了很好的作用。在此一并致谢。
编者
2018年1月
文摘
四 样品的采集方法
样品采集方法要求既满足采样要求,又尽量达到快速、准确、成本低和配合实务。食品检验样品的具体采集方法是概率抽样的具体体现,常见的是简单随机抽样和代表性抽样及它们的配合。未有特殊缘由或特殊授权,不能采用任何非概率抽样法。
概率抽样法抽取的样本是按照样本个体在样本总体中出现的概率随机抽出的。它的优点是:样本具有代表性,而且可根据具体抽样方法的设计和统计学方法估计采样的精确度。
概率?样又可分为简单随机抽样、分层随机抽样、系统抽样、集群抽样、两段集群抽样等。简单随机抽样指不对样本总体的任何个体加以区分,每一个体均有相同的概率被抽中。分层随机抽样是指先将样本总体的个体按空间位置或时间段等特性分成不重叠的组群(称为“层”),然后从它们中各随机抽取若干个体,混合均匀即为样本。
系统抽样指将样本总体的每一个体按一定顺序编号,然后每隔一定编号间隔系统地抽取一个个体,合起来即为样本。集群抽样是将样本总体中相邻近的个体划分为一个集体,形成一系列集体后,再以集体为单位,简单随机从这些中集体选取几个单位,合起来即为样本。两段集群抽样是先按集群抽样抽取几个集体,然后再从这些抽出的集体中分别简单随机抽出部分基本个体,然后混合。
非概率抽样法抽取的样本不按均等概率出现在样本总体中。例如,只取方便可取的样品个体的方法称为便利抽样;研究人员凭其经验和专业知识,主观地抽取他认为有代表性的样本的方法称为判断抽样;先根据研究人员认为较重要的控制变项把样本总体分类,然后在各类中按定额数量抽选样本的方法称为配额抽样。这些非概率抽样法缺乏代表性,也无法计算抽样误差,因此一般不能在食品质量与安全检测中采用。个别情况下使用的一个例子,如检验者已有一定根据怀疑某一农产品的某个局部的个体是引起某一食物中毒事故的毒源所在,为检验它是否果真有毒,就可只对这一局部的个体采样。
对于不同类型的食品或农产品,具体的采样方法常常已建立。其中都包含了概率取样方法的原理并考虑了不同样品的特点和把采样误差限制在允许的范围内。简单概述如下。
(1)散装批量样品的采集 在批量产品的每一大储存容器中,于不同深度、不同部位,分别采集每份0.1~0.2L的五份独立检样,将它们充分混合成0.5~1L的混合样品,就是
该储存容器的原始样品。如果检验项目规定的检验批量等于几个储存容器内的物量,可将同批量不同储存容器采得的样品再混合,从中取1~2L作为一个检验批的原始样品。如果检验项目规定的检验批量小于或等于一储存容器内的物量,就以各储存容器采得的样品作为每个检验批的原始样品。如哪一储存容器中采出的样品感官测定异常时,应直接判定不合格或单独标记留样。
(2)包装样品的采集 对于铁桶、塑料桶、磁缸、木桶等大包装液体样品,如果未规定检验批量,可从一货批中随机均匀抽取数个(数量一般为一货批总包装件数的5%左右)包装。如果检验方案已定(即货批、检验水平、样本量都已定) 应按一检验批规定的抽取件数随机均匀抽取一定包装个数。然后用采样器在每一抽取的包装内上、中、下部分别吸取0.1~0.2L样品,如果感官测定无特殊异常,将各包装抽取的样品分别充分混合,从中再取够制备平均样品的混合样品作为原始样品。如哪一包装采得的样感官测定异常,应直接判定不合格并单独留样。
对于内部包装为盒、瓶、罐等,外部包装为纸箱、塑料箱等液体样品,通常抽样方案都规定了检验批和相应的采样量,应遵照规定随机均匀抽取相应的箱数,再按规定从每箱中随机抽出相应的小包装件数,将各箱抽取的小包装分别合并,即为一检验批的原始样品。如果没有规定检验批,一般可随机均匀抽取x槡2箱(x为该货批的总箱数),然后从抽出的每箱中随机抽出规定个小包装,分别合并为样本的原始样品。小包装食品样品在进行检验前,尽可能取原包装,不要开封,以防污染。
(1)散装批量样品的采集 对于装在若干个储存容器内的散装批量颗粒或粉末产品,如果检验方案规定的检验样本量等于几个储存器中的物品,则在随机抽取的每一储存器的不同深度、不同部位,分别采取每份0.1~0.2kg的5~10份样品,然后将各储存器抽出样品分别充分混合成0.5~20kg的样品,作为样本各单元的原始样品。如哪一储存容器中采出的样品感官测定异常时,应直接判定不合格或单独留样。如果检验项目规定的检验批量小于或等于一储存容器内的物量,就只在实际储存货物的容器中随机采得样品并混合,作为该检验批的原始样品。
(2)包装样品的采集 对于内部包装为盒、袋、包等,外部包装为纸箱、塑料箱等的固体样品,抽样方案通常都规定了检验批量和相应的抽样量,应遵照规定随机均匀抽取相应的箱数,再按规定从每箱中随机抽出相应的小包装件数,分别合并为一检验批的原始样品。如果没有规定检验批,一般可随机均匀抽取x槡2箱(x为该货批的总箱数),然后从抽取的每箱中随机抽出1个小包装,分别合并为一检验批的原始样品。在总货批量相对较小时,常将总货批作为一个检验批,采集的包装数量一般为该货批总包装数的5%,最少为5个,最多为15个。如果总包装数少于5个,则打开每一箱外包装,从每箱中随机抽取一定的小包装数(视小包装的大小而定),最少取一包。最后将各箱抽出的小包装样品分别合并作为样本中各单元的原始样品。
小包装食品样品在进行检验前,尽可能不要开封,以防污染。流水作业线上的货批通常指一个工作班生产的产品。要检验该货批的质量是否达标,在制定好抽样量后,取样位点一般都设在作业线上的一定位置(如罐头?产线的?盖前点,又如码头散装货输送线上抓斗前),每隔一定时间,从该位置取出流经此位置的一件或一定量的样品作为检样,然后将一定时间范围(例如一个工作时等) 内的检样合并,就形成样本中一个检样的原始样品。
对于检验项目涉及微生物含量的检验,除按上述方法外,采样时应按GB47891—2010规定进行。有关微生物检验的采样方法和要求如下:
1采样用具、容器灭菌?法
(1)玻璃吸管、长柄勺、长柄匙、采样容器(帖好标签) 和盖子,要单个分别用纸包好,105kPa高压蒸汽灭菌30min,之后干燥密闭保存待用。
(2)采样用的棉拭子、规板、适宜容量的瓶装生理盐水、适宜规格的滤纸等,要分别用纸包好,105kPa高压蒸汽灭菌30min,之后干燥密闭保存待用。
(3)镊子、剪子、小刀等金属用具,用前在酒精灯上直接用火焰灭菌。
2采样时的无菌操作
(1)按本小节(一)至(三)要求,抽选欲采的具体样品。
(2)采样前,操作人员先用75%酒精棉球消毒手。当必须用灭菌手套时,必须用一种避免污染的方式戴上,手套的大小必须适合工作的需要。
(3)对于包装食品,采取原始样品时,至少小包装暂时不要打开。必须打开包装进一步完成采样时,包装的采样开口处及周围用75%酒精棉球消毒。
(4)对于散装样品,采样口处(如塞子、坛口)及周围也需用75%酒精棉球消毒。
(5)固体、半固体、粉末状样品可用灭菌勺或刀采样,液体样品用灭菌玻璃吸管采样,将其转入灭菌样品容器后,容器口经火焰灭菌加盖密封或酒精消毒后用其他方法密封。
(6)食品加工用具、餐具、工人手指等样品的采集,在抽选好具体被采对象后,可用灭菌生理盐水浸湿的滤纸片、棉拭子贴在样品表面。1min后,将其转移到采样容器中封存,筷子则可直接浸入含灭菌生理盐水的样品瓶中,用洗脱法采样。
3样品的处置
(1)采到的样品必须在4h以内进行检验,否则,必须低温运输、冷藏或冻藏保存。
(2)为使样品在贮运过程中保持低温,一个标准和洁净的制冷皿或保温箱和一些种类的制冷剂是必需的。通常将样品放在灭菌的塑料袋中并将袋口封紧,干冰可放在袋外,一并装在制冷皿或保温箱中。
(1)一切采样工具、容器、塑料袋、包装纸等都应清洁、干燥、无异味、无污染。若要分析微量元素,样品的容器更应讲究,例如,分析Cr、Zn含量时不应用镀Cr、镀Zn工具采样,有些采样工具有计量刻度,应注意其校准。各类专用采样工具的使用方法一定要
遵照使用说明书正确使用。
(2)采样后,对每件样品都要做好记录,采样时,所采样品应及时贴上标签,标签上应注明:货主、品名、检验批编号或货批编号、样品编号、采样日期、地点、堆位、生产日期、班次、采样负责人等。
(3)如果发现货品有污染的迹象或属于感官异常样品,应将污染或异常的货品单独抽样,装入另外的容器内,贴上特别的标签,详细记录污染货品的堆位及大约数量,以便分别化验。
(4)生鲜、易腐的样品在采集后4h内迅速送到实验室进行分析或处理,应尽量避免样品在分析前成分发生变化。
(5)盛装样品的容器应当是隔绝空气、防潮的玻璃容器或其他适宜和结实的容器。
1现场采样记录
采样前,采样负责人必须了解受检食品的原料来源、加工方法、运输保藏条件、生产和销售中各环节的卫生状况。如为外地进入的食品,应审查该批食品的有关证件,包括商标、送货单、质量检验证书、卫生检疫证书、监督机构的检验报告等。随后对受检食品的品名、数量、包装类型及规格、样品状态、现场环境等进行了解,并对该批食品总体进行初步感官检查。然后按实际样品的适宜采样方法和采样规则,正式开始采样。整个过程要及时做好现场记录,内容包括:
①物主(被采样单位或法人);
②品名、数量、商标、包装类型及规格、样品状态;
③物品产地、生产厂家、生产日期、生产批号;
④送货单、质检合格单、卫检合格单等证件编号;
⑤采样地点、现场环境条件;
⑥初步的总体感官检查结果(如包装有无破损、变形和受污染,散装品外观有无霉变、生虫、受污染等异常现象);
⑦采样目的、采样方式和方法;
⑧各检验批或货批的编号、原始样品编号、特殊或异常样品编号及其观察到的现象;
⑨采样单位(盖章)、采样负责人(签字)、采样日期;
⑩物主负责人(签字)。
2样品封签和编号
每件样品采好后,立即由采样人封签,并在包装外贴好标签,明确标明样品编号、品名、来源、数量、采样地点、采样人和采样日期,采样全部完毕并整理好现场后,将同一检验批或货批的每件样品统一装在牢固的包装内,由采样人再次封签,并贴好标签,注明品名、来源、采样地点,检验批编号、采样人和采样日期。异常和特殊样品应独立封签和独立贴标(标签特征最好与其他的不同)。
3采样单
采样单一式两份,一份交被采样单位或法人,一份由采样单位保存。采样单内容包括:
①物主名称;
②品名、数量、编号;
③物品产地、生产厂家、生产日期、生产批号;
④检验批数量和每一检验批采得样品数量;
⑤采样单位(盖??、采样人(签字)、采样日期;
⑥物主负责人(签字)。
ISBN | 9787518417674,7518417677 |
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出版社 | 中国轻工业出版社 |
作者 | 汪东风,徐莹 |
尺寸 | 16 |